微量水分測定儀采用了卡爾—費休庫倫滴定法,對不同物質進行微量水分的測定。 微量水分測定儀 采用了先進的自動控制電路,外型結構新穎,從而使微量水分測定儀 工作更可靠,使用更方便。其分析速度快、操作簡單、精度高、自動性強等特點。 微量水分測定儀 廣泛應用于石油、化工、電力、鐵路、農藥、醫藥、環保等部門。
使用前,把滴定池所有的玻璃口打開,滴定池、干燥管、密封塞、攪拌子可用水、甲醇或丙酮清洗,陰極室、測量電池用甲醇或丙酮清洗,但不要清洗到電極引線處。(注意,陰極室、測量電極不能用水清洗,否則會造成測量誤差。)清洗后,放在大約60 ℃ 的烘箱內烘干 4 小時,然后使其自然冷卻。(新的電解池和電極一般不用清洗,可直接使用)
把變色硅膠裝入干燥管內(注意不要將粉末裝入);進樣旋塞內裝入硅橡膠墊,并旋入緊固螺柱;把攪拌子小心放入滴定池;然后分別在陰極室、測量電池、干燥管、進樣旋塞、密封塞的磨口處,均勻地涂上薄薄的一層真空脂,除陰極室的干燥管和密封塞不裝,其它均裝到相應部位上,輕輕轉動幾下,使其較好地密封。
將約100-120mL的卡爾費休試劑用經干燥后的漏斗通過密封口注入陰極室,再用漏斗通過陰極室的干燥管插口注入卡爾費休試劑,陰、陽極室的液面要基本水平。完畢后將干燥管、密封塞裝好,輕輕轉動幾下,使其較好地密封(卡爾費休試劑裝入工作應在通風櫥內進行)。
將滴定池放到主機上的電解池座上,再把測量電極插頭,陰極室上的電解電極插頭分別插入測量、電解插座中。
液體樣品中的水分的測定
將帶針頭的1ml進樣器(可根據被側樣品的不同,選擇其它容量的注射器),用被測樣品沖洗 2 ~3次,然后抽取一定量的樣品,為注樣做好準備。
按一下‘開始’鍵,顯示屏數字清零。提示: 正在測定請稍后 ...
把樣品通過進樣旋塞注入到陽極室卡爾費休試劑中,注意應使針尖插入到卡爾費休試劑中,并避免與池壁或電極接觸,注入后滴定會自動延時并開始測定,測定達到終點,蜂鳴器響,提示正常,顯示屏顯示的數字即是樣品的含水量,單位為ug 。而且會根據用戶選擇的分析方法自動計算出含水率并存儲到記錄里面。
注:
微量水分測定儀在測定過程中,由于注入樣品的時間超過延時時間,將不能得到正確的數據。出現這種情況要等到狀態為正常后再重新進行測定。
由于進樣過少或注空(即注射器內無樣品),會測定出少量水分是正?,F象。
固體樣品中的水分測定
固體樣品中的形狀可以是粉末,顆粒、塊狀(大塊狀應破碎),當樣品難以溶于卡爾費休試劑時,必須選擇一個合適的水蒸發器連接到滴定池的進樣口中,并根據樣品的種類選擇合適接頭和取樣方法。
固體進樣器 ,用水清洗干凈,干燥好,準確地稱重。
取下固體進樣器蓋子,把裝有樣品的固體進樣器稱重,該重量與固體進樣器重量之差,就是樣品的重量。
按一下開始鍵,顯示器數字清零。
取下滴定池的進樣旋塞和進樣器蓋子,把樣品插入樣品注入口。此時顯示屏數字開始計數,這說明在插入過程中大氣中的水分已侵入陽極室內,此時要待測定到達終點,目的是使侵入到陽極室內的水分充分被卡爾費休試劑吸收。
按一下開始鍵,顯示屏數字清零。將進樣器旋轉180 度,使樣品全部落入卡爾費休試劑中(樣品落入卡爾費休試劑時,注意不得使樣品與池壁及電極接觸),一直到測定終點,方可拿下固體進樣器,并裝入進樣旋塞。