紫外熒光法分析石油產品中硫含量影響因數分析
1.進樣量
在裂解溫度和裂解氧流量一定的條件下, 進樣量增加,響應值增大,但進樣量的大小要根據樣品的含硫量來進行選擇,
對含硫量較大的我們可以適當減小進樣量,對含硫量小的就得增加進樣量可以提高檢測響應值,減小分析誤差。但是無xian量
的加大進樣量會使樣品燃燒不全,在膜分離管中及裂解管口處形成大量的積碳,損壞儀器。本實驗選擇進樣量為5μL。
2.裂解溫度
經過多次實驗表明,裂解溫度太低,試樣燃燒不全,不利于s02的生成,響應值明顯減少,而使測定結果偏低;裂解溫
度從900 C增至1000 C時,檢測顯示值隨之增大;裂解溫度在1000 C以上,隨溫度升高其響應值變化緩慢,而且溫度高,
s02會被氧化成S03,還會使石英管、裂解爐使用壽命縮短,因此,試驗裂解溫度設為1000 C。
3.進樣速度的影響
自動進樣器的推動速度檔要根據硫的積分區間來調節,以保證硫的積分峰面積全部都在積分區域內,如果進樣的速度太
慢或太快就容易造成峰的拖尾現象,使積分面積超過積分區域,造成測量的數據不準確。
4.實驗數據處理與討論
4.1標準曲線的建立
可以根據所要測油品硫含量的大小來建立不同的工作曲線。本試驗選取硫濃度為50ppm、100ppm、 200ppm的標樣 。分析數據由
軟件自動處理并繪成曲線。以檢測響應值為橫坐標,以標準樣品絕對硫的體積濃度為縱坐標作圖,結果如圖所示,曲線的線
性相關系數為0.999,線性關系比較良好。