殘炭測定儀有哪些準備工作?
1安裝儀器
將儀器的電加熱爐和溫度測量控制系統按照儀器說明書安裝調整好。其中熱電偶要經過校正,用相應的補償導線引出冷端,再用普通導線連接冷端和溫度指示調節儀表;冷端要插入盛有變壓油的玻璃管內,并放進盛有冰水的保溫瓶里,以保證冷端恒溫于0°℃;溫度測量和控制要用熱電偶檢驗結果進行補正,以確保正確的測量控制電爐溫度。
2將潔凈的瓷增竭放在800±20°℃的高溫爐中煅燒一小時后,取出,先在空氣中放置1~2min然后移入干燥器中。
在干燥其中冷卻約40min,然后稱出瓷地蝸的重量,精確至0.0002g.
新的瓷紺蝸第一次在高溫爐中煅燒是要不少于兩個小時,在干燥器中冷卻約40min,
然后稱重精確至0.0002g.再重新放在高溫爐中煅燒一小時,并進行如上的準確稱量;如此重復煅燒、冷卻和稱重,直至兩次連續稱量間的差數不大于0.0004g為止。
3瓶中的試樣,要不超過瓶內容積的四分之三。將試樣搖勻5min。粘稠和含蠟的石油要預先加熱到50°℃~60℃才進行搖勻。
4對于水含量大于0.5%的石油產品,要在測定殘炭前進行脫水。
5進行殘炭10%殘留物的殘炭測定時,應該按GB/T6535或GB/T255將試樣進行不少于兩次的蒸餾。收集試樣的10%殘留物,供測定柴油10%殘留物的殘炭用。
6在測定前,接通電源,使爐溫達到(520±5℃的規定范圍。利用電子自動溫度控制器控制爐溫。