微量殘炭測定的準備工作
1.安裝儀器
將儀器的電加熱爐和溫度測量控制系統按照儀器說明書安裝調整好,其中熱電偶要經過校正,并用相應的補償導線接線。溫度測量和控制要用熱電偶檢驗結果進行補正,以確保準確地測量控制電爐溫度。
2.將清潔的瓷坩堝放在800120°C的高溫爐中煅燒lh之后,取出,先在空氣中放置1~ 2min,然后移入干燥器中。在干燥器中冷卻約40min,然后稱出瓷坩堝的重量,稱準至0.0002g。新的瓷坩堝第一次在高溫爐中煅燒要不少于2h,在干燥器中冷卻約40min,然后稱準至.
0.0002g。再重新放在高溫爐中煅燒lh,并進行如上的步驟準確稱量,如此重復煅燒、冷卻和稱量,直至兩次連續稱量間的差數不大于0.0004g為止。
3.測定的樣品要均勻,粘稠和含蠟的石油產品要預先加熱到50~120C,搖勻或攪拌5min。。
4.對于水含量大于0.5%的石油產品,要在測定殘炭前按石油產品蒸餾脫水法進行脫水。
5.進行柴油10%殘留物的殘炭測定時,應該按GB/T 255-77(88)或GB/T 6536- 1997將試樣進行不少于兩次的蒸餾。收集試樣的10%殘留物,供測定柴油10%殘留物的殘炭用。
6.在測定殘炭前,接通電源,使爐溫達到520+5"C的規定范圍。利用自動溫度控制器控制爐溫。