石油產品餾程試驗步驟
(1)加熱將裝有試樣的蒸餾燒瓶加熱,按要求調節加熱速度,保證從開始加熱到初餾點的時間,汽油5~
10min。柴油5~ 15min。
(2)調整加熱速度觀察和記錄初餾點后,則立即移動量筒,使冷凝管jian端與量筒內壁相接觸,讓餾出液沿量筒內壁流下。調節加熱,使從汽油初點到5%回收體積的時間是60~75s;從5%回收體積到蒸餾燒瓶中剩5mL殘留物的冷凝平均速率是4~5mL/min。如果不符合上述條件,則重新進行蒸餾。
(3)觀察和記錄
按標準要求或試樣要求記錄各項數據,在沒有特定數據要求時,通常記錄初餾點、10%~90%每10%回收體積分數時溫度計讀數、終餾點或干點。根據所用的儀器,記錄所有量筒中液體體積,要精確到0.5mL (手工)或0.1mL (自動),記錄所有溫度計讀數,要精確至0.5°C (手工)或0.1"C (自動)如果觀察到分解點(蒸餾燒瓶中由于熱分解而出現煙霧時的溫度計讀數),則應停止加熱,并按步驟(5)規定進行。
上、
(4)加熱的最后調整 當在蒸餾燒瓶中的殘留液體約為5mL時, 再調整加熱,使此時到終餾點的時間為3 5min不超過5min。
(5)記錄回收體積在冷凝管繼續有液體滴入量筒時,每隔2min觀察-一次冷凝液體積,直至相繼兩次觀察的體積一致為止。精確地測量體積,并記錄。如果出現分解點,而預先停止了蒸餾,則從100%減去最大回收體積分數,報告此差值為殘留量和損失,并省去步驟(6)。
(6)量取殘留體積分數待蒸餾燒瓶冷卻后,將其內容物倒入5mL量筒中,并將蒸餾燒瓶懸垂于5mL量筒之上,讓蒸餾瓶排油,直至量筒液體體積無明顯增加為止。記錄量筒中的液體體積,精確至0.1mL, 作總殘留百分數。
(7)計算損失體積分數 最大回收體積分數和殘留體積分數之和為總回收體積分數。從100%減去總回收體積分數,則得出損失體積分數。